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无公害食品 猪肉

发布者:[发布者]        发布时间:2008年7月8日       点击次数:


范围

本标准规定了无公害猪肉的定义、技术要求、检验方法、标志、包装、贮存和运输。

本标准适用于来自非疫区的无公害生猪,屠宰后经兽医检疫合格的猪肉。

规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB 191  包装储运图示标志

GB 2707  猪肉卫生标准

GB 4789.2  食品卫生微生物学检验  菌落总数测定

GB 4789.3  食品卫生微生物学检验  大肠菌群测定

GB 4789.4  食品卫生微生物学检验  沙门氏菌测定

GB 4789.17  食品卫生微生物学检验  肉与肉制品检验

GBT 5009.11  食品中总砷的测定方法

GBT 5009.12  食品中铅的测定方法

GBT 5009.15  食品中镉的测定方法

GBT 5009.17  食品中总汞的测定方法

GBT 5009.19  食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法

GBT 5009.44  肉与肉制品卫生标准的分析方法

GBT 6388  运输包装收发货标志   

GB 7718  食品标签通用标准

GB 12694  肉类加工厂卫生规范

GBT 14962  食品中铬的测定方法

GBT 17236  生猪屠宰操作规程

GBT 17996  生猪屠宰产品品质检验规程

NY 467  畜禽屠宰卫生检疫规范

NYT 468  动物组织中盐酸克伦特罗的测定  气相色谱-质谱法

NYT 5033  无公害食品  生猪饲养管理准则

3 技术要求

3.1  原料

活猪必须来自按NY/T 5033规定组织生产的养猪厂,并经当地动物防疫监督机构检验合格。

3.2  屠宰加工

生猪屠宰按GB/T 17236和NY 467规定进行,屠宰加工过程中的卫生要求按GBl2694执行。

3.3  感官指标

感官指标应符合GB 2707的规定。

3.4  理化指标

    理化指标应符合表1规定。

表1  无公害猪肉理化指标

项      目

指     标

解冻失水率,%                       ≤

8

挥发性盐基氮,mg/100g               

15

汞(以Hg计),mg/kg                

按GB 2707

铅(以Pb计),mg/kg                

0.50

砷(以As计),mg/kg                

0.50

镉(以Cd计),mg/kg                

0.10

铬(以Cr计),mg/kg                

1.0

六六六,mg/kg                      

0.10

滴滴涕,mg/kg                      

0.10

金霉素,mg/kg                      

0.10

土霉素,mg/kg                      

0.10

氯霉素

 

磺胺类(以磺胺类总量计),mg/kg     ≤

0.10

伊维菌素(脂肪中),mg/kg           ≤

0.02

盐酸克伦特罗

不得检出

 

3.5  微生物指标

微生物指标应符合表2规定。

表2  无公害猪肉微生物指标

项    目

指    标

菌落总数,cfu/g                       ≤

1~106

大肠菌群,MPN/100g                  ≤

1×104

沙门氏菌

不得检出

 

检验方法

4.1  感官检验

GBT 5009.44规定方法检验。

4.2  理化检验

4.2.1  解冻失水率

按附录A规定方法测定。

4.2.2  挥发性盐基氮

GBT 5009.44规定方法测定。

4.2.3 

GBT 5009.17规定方法测定。

4.2.4 

GBT 5009.12规定方法测定。

4.2.5 

GBT 5009.11规定方法测定。

4.2.6 

GBT 5009.15规定方法测定。

4.2.7 

GBT 14962规定方法测定。

4.2.8  六六六、滴滴涕

GBT 5009.19规定方法测定。

4.2.9  金霉素

按附录B规定方法测定。

4.2.10  土霉素

按附录C规定方法测定。

4.2.11  氯霉素

按附录D规定方法测定。

4.2.12  磺胺类

按附录E规定方法测定。

4.2.13  伊维菌素

按附录F规定方法测定。

4.2.14  盐酸克伦特罗

NYT 468规定方法测定。

4.3微生物检验

4.3.1  菌落总数

GB 4789.2检验。

4.3.2  大肠菌群

GB 4789.3检验。

4.3.3  沙门氏菌

GB 4789.4检验。

标志、包装、贮存、运输

5.1  标志:内包装(销售包装)标志应符合GB 7718的规定执行,外包装的标志应按GB191GBT 6388的规定执行。

5.2  包装:包装材料符合相应的国家食品卫生标准。

5.3  贮存:产品应贮存在通风良好的场所,不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同处贮存。

5.4  运输:应使用符合食品卫生要求的专用冷藏车(船),不得与有对产品发生不良影响的物品混装。

    A

(规范性附录)

解冻失水率的测定

 

A.1  仪器和工具

电子秤:感量1g

温度计:-10℃~50℃,分度值1.5℃。

A.2  抽样

从每批产品中随机抽取37件。样品在运输过程中应使用保温设备,以免解冻流失水分。

A.3  测定步骤

将铁丝网置于搪瓷盘内,并使铁丝网与搪瓷盘底部的距离大于2 cm。从抽取的样品中切取约1 000g1 200g,用电子秤称量后置于铁丝网上。在样品上覆盖塑料膜,使样品在15℃~25℃自然解冻。待样品中心温度达到2℃~3℃时,用电子秤称量。再将样品置于铁丝网上放置30mim,称量,重复放置30min再称量,直至连续两次称量差不超过20g

A.4  测定结果的表述

样品解冻失水率按式(A.1)计算:

X(%)= ×100······································ A.1

式中:

X——样品解冻失水率,单位为百分率(%)

m——样品解冻前的质量,单位为克(g);

m1——样品解冻后的质量,单位为克(g)。

计算结果保留至整数。

A.5  允许差

同一样的两次测定值之差,不得超过平均值的5%。

 

    B

(规范性附录)

金霉素残留的高效液相色谱测定法

 

B.1  适用范围

本方法用于测定鸡和猪的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中金霉素的残留量。

B.2  原理

组织中金霉索经MCI-Vaine-Na2EDTA缓冲液(pH4.0)提取,过滤后,通过C18。微柱水洗,用草酸甲醇将药物洗脱,洗脱液用高效液相色谱仪进行测定。

B.3  可靠的检测限

本方法在肌肉、肝脏、脂肪和肾脏组织中的检测限为0.05μgg

B.4  仪器

B.4.1  高效液相色谱仪,配紫外检测器。

B.4.2  匀浆机。

B.4.3  离心机。

B.4.4  旋涡混合器。

B.4.5  自动电位滴定计。

B.4.6  磁力加热搅拌器。

B.4.7  C18微柱。

B.4.8  布氏漏斗。

B.4.9  球形漏斗。

B.4.10  滤膜:0.45/μm

B.4.11  抽滤瓶。

B.5 药品和试剂

B.5.1  盐酸金霉素标准品:纯度≥84%。

B.5.2  乙腈:色谱纯。

B.5.3  甲醇:分析纯。

B.5.4  乙酸铵:分析纯。

B.5.5  柠檬酸:分析纯。

B.5.6  依地酸二钠:分析纯。

B.5.7  磷酸氢二钠:分析纯。

B.5.8  草酸:分析纯。

B.5.9  三氟乙酸:分析纯。

B.5.10  NN-二甲基甲酰胺:分析纯。

B.5.11  草酸铵:分析纯。

B.5.12  磷酸氢二铵:分析纯。

B.6  溶液

B.6.1  金霉素标准液:准确称取适量盐酸金霉素,用甲醇溶解,使成浓度为100mgmL的标准储备液,置冰箱保存。临用前,取此储备液,用甲醇依次稀释成浓度为5.02.01.00.50.250.10.05mgmL的标准工作液。

B.6.2  MCI-Vaine缓冲液:准确称取Na2HPO4 28.41g,用水溶解,定容于1 000mL容量瓶中,简称溶液A。准确称取柠檬酸21.00g,用水溶解,定容于1 000mL容量瓶中,简称溶液B。取625mL溶液A1 000mL溶液B混匀,调节pH4.0±0.05

B.6.3  MCI-Vaine-Na2EDTA液:准确称取Na2EDTA60.49 g溶解于1 625 mLMCI-Vaine液中,使成0.01 molL Na2EDTAMCI-Vaine液。

B.6.4  0.01 mol/L草酸甲醇溶液:准确称取草酸1.26g,用甲醇溶解并定容于1 000mL容量瓶中。

B.6.5  0.01 mol/L草酸溶液:准确称取草酸1.26g,用水溶解并定容于1 000mL容量瓶中。

B.7  分析

B.7.1  提取和纯化

B.7.1.1  称取5.00g组织匀浆放人50mL聚丙烯离心管中,添加TCS药物,使成相应的浓度。

B.7.1.2  加入20mL MCI-Vaine-Na2EDTA液,盖上帽,漩涡半分钟,手摇5 min

B.7.1.3  4500 rmin的速度离心10 min,上清液倒人另一离心管,再加入20 mL MCI-Vaine-Na2EDTA 液于沉淀中,漩涡半分钟,手摇5min

B.7.1.4  4 500rmin的速度离心5 min,上清液倒人上个试管中,再加入10 mL MCI-Vaine-Na2EDTA液于沉淀中,漩涡半分钟,手摇5min

B.7.1.5  4 500 rmin的速度离心5 min,混合全部上清液(共50 mL),4 500 rmin的速度离心10 min

B.7.1.6  MCI-Vaine-Na2EDTA液湿润抽滤瓶、布氏漏斗及滤纸,用较小真空(水泵)过滤上清液,2×2mL MCI-Vaine-Na2EDTA液洗离心管并过滤。

B.7.1.7  C18微柱先依次用20mL甲醇,20mL水冲洗,之后将过滤的液体倒人50mL注射器中,用2×2mLMCI-Vaine-Na2 EDTA液洗抽滤瓶并放人注射器中。  

B.7.1.8  C18微柱,使TCS药物吸附在C18微柱上。

B.7.1.9  20mL水冲洗抽滤瓶倒人注射器中并过滤,水洗C18微柱。

B.7.1.10  用水冲洗完全后,顶空5min

B.7.1.11  6.0 mL 0.01 mol几草酸甲醇液把TCS药物从C18微柱中洗脱于10mL容量瓶中,用水定容至刻度。

B.7.1.12  上述液用滤膜过滤后,上高效液相色谱仪进行检测。

B.7.2  测定条件  

B.7.2.1  色谱柱:C18柱。

B.7.2.2  流动相:甲醇-乙腈-0.01 molL草酸(1.5+1.5+2.0pH=2.0)。

B.7.2.3  流速:1.5mLmin

B.7.2.4  检测波长:350nm

B.7.2.5  进样量:10mL

B.7.3  样品测定

分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。

B.7.4  计算

用色谱数据处理机或按式(B.1)计算试样中金霉素残留量:

W= ················································ B.1

式中:

W——试样中金霉素残留量,单位为微克每克(μgg);

H   ——试样液中金霉素的峰高,单位为毫米(mm);

Hs ——标准工作液中金霉素的峰高,单位为毫米(mm);

cs ——标准工作液中金霉素的浓度,单位为微克每毫升(μgmL);

c ——最终试样液所代表的试样的浓度,单位为克每毫升(gmL)。

注:计算结果需扣除空白值。

 

    C

(规范性附录)

土霉素残留的高效液相色谱测定法

 

C.1  适用范围

本方法用于测定动物可食性组织中土霉素的残留量。

C.2  原理

组织经MCI-Vaine-Na2EDTA缓冲液(pH4.0)提取,过滤后,通过C18微柱水洗后,用草酸甲醇将药物洗脱,洗脱液用高效液相色谱仪进行检测。

C.3  可靠的检测限

本方法在动物可食性组织中的检测限为0.05mgg

C.4  仪器

C.4.1  高效液相色谱仪,配紫外检测器。

C.4.2  匀浆机。

C.4.3  离心机。

C.4.4  漩涡混合器。

C.4.5  自动电位滴定计。

C.4.6  磁力加热搅拌器。

C.4.7  C18微柱。

C.4.8  布氏漏斗。

C.4.9  球形漏斗。

C.4.10  滤膜:0.45mm

C.4.11  抽滤瓶。

C.5  药品和试剂

C.5.1  盐酸土霉素标准品:纯度≥90%。

C.5.2  乙腈:色谱纯。

C.5.3  甲醇:分析纯。

C.5.4  乙酸铵:分析纯。

C.5.5  柠檬酸:分析纯。

C.5.6  依地酸二钠:分析纯。

C.5.7  磷酸氢二钠:分析纯。

C.5.8  草酸:分析纯。

C.5.9  三氟乙酸:分析纯。

C.5.10  NN-二甲基甲酰胺:分析纯。

C.5.11  草酸铵:分析纯。

C.5.12  磷酸氢二铵:分析纯。

C.6  溶液

C.6.1  土霉素标准液:准确称取适量盐酸土霉素标准品,用甲醇配成浓度为100mgmL的标准储备液,置冰箱中保存。临用前,取此储备液,用甲醇依次稀释成浓度为5.02.01.00.50.250.10.05μgmL的标准工作液。

C.6.2  MCI-Vaine缓冲液:准确称取Na2HPO428.41g,用水溶解,定容于1 000mL容量瓶中,简称溶液A。准确称取柠檬酸21.00g,用水溶解,定容于1 000mL容量瓶中,简称溶液B。取625mL溶液A1 000mL溶液B混匀,调节pH4.0±0.05

C.6.3  MCI-Vaine-Na2EDTA液:准确称取Na2EDTA60.49g溶解于1 625 mLMCI-Vaine液中,使成含0.01 molL Na2EDTAMCI-Vaine液。

C.6.4  0.0l molL草酸甲醇:准确称取草酸1.26g,甲醇溶解并定容于1 000miL容量瓶中。

C.6.5  0.01 molL草酸溶液:准确称取草酸1.26g,水溶解并定容于1 000mL容量瓶中。

C.7  分析

C.7.1  提取和纯化

C.7.1.1  称取5.00g组织匀浆(精确到0.1g)放人50mL聚丙烯离心管中,添加TCS药物,使成相应的浓度。

C.7.1.2  20mL MCI-Vaine-Na2EDTA液,盖上帽,漩涡半分钟,手摇5min

C.7.1.3  4 500 rmin的速度离心10 min,上清液倒入另一离心管,再加20 mL MCI-Vaine-Na2EDTA液于沉淀中,漩涡半分钟,手摇5min

C.7.1.4  4 500 rmin的速度离心5 min,上清液倒入上个试管中,再加10 mL MCI-Vaine-Na2EDTA液于沉淀中,漩涡半分钟,手摇5min

C.7.1.5  4 500rmin的速度离心5min,混合全部上清液(共50mL),以4 500rmin的速度离心10 min

C.7.1.6  MCI-aine-Na2EDTA液湿润抽滤瓶、布氏漏斗及滤纸,用较小真空(水泵)过滤上清液,2×2mL MCI-Vaine-Na2EDTA液洗离心管并过滤。

C.7.1.7  C18微柱先依次用20mL甲醇,20mL水冲洗,之后将过滤的液体倒入50mL注射器中,用2×2mL MCI-Vaine-Na2EDTA液洗抽滤瓶并放入注射器中。

C.7.1.8  C18微柱,使TCS药物吸附在C18微柱上。

C.7.1.9  20mL水冲洗抽滤瓶倒人注射器中,并过滤,水洗C18微柱。

C.7.1.10  用水冲洗完全后,顶空5 min

C.7.1.11  6.0mL 0.01 molL草酸甲醇液把TCS药物从C18微柱中洗脱于10mL容量瓶中,用水定容至刻度。

C.7.1.12  上述液用滤膜过滤后,供高效液相色谱仪进行检测。

C.7.2  测定条件

C.7.2.1  色谱柱:C18柱。

C.7.2.2  流动相:甲醇-乙腈-0.01 molL草酸(1.5+1.5+2.5)。

C.7.2.3  流速:1.5 mLmin

C.7.2.4  检测波长:350nm

C.7.2.5  进样量:10mL

C.7.3  样品测定

分析样品按亡述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。

C.7.4  计算

用色谱数据处理机或按式(C.1)计算试样中土霉素残留量:

W= ················································ C.1

式中:

W ——试样中土霉素残留量,单位为微克每克(μgg);

——试样液中土霉素的峰高,单位为毫米(mm);

Hs ——标准工作液中土霉素的峰高,单位为毫米(mm);

cs      ——标准工作液中土霉素的浓度,单位为微克每毫升(μgmL);

c ——最终试样液所代表的试样的浓度,单位为克每毫升(gmL)。

注:计算结果需扣除空白值。

 

 

 

    D

(规范性附录)

氯霉素残留的气相色谱测定法

 

D.1  适用范围

本方法用于测定肉牛的肌肉组织中氯霉素的残留量。

D.2  原理

组织经β-葡萄糖醛酸酶消化,经乙酸乙酯提取,然后将乙酸乙酯浓缩。加4%氯化钠溶液,剩余的乙酸乙酯用氮气吹干。将盐溶液过C18萃取小柱,用20%甲醇洗涤,用甲醇洗脱。将洗脱液蒸发至干并固化,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定氯霉素。异氯霉素做内标物定量。

D.3  可靠的检测限

本方法在牛肌肉组织中的检测限为1.0ngg

D.4  仪器

D.4.1  气相色谱仪,配电子捕获检测器(63Ni)。

D.4.2  电子天平;感量0.000 01g

D.4.3  匀浆机。

D.4.4  离心机。

D.4.5  旋转蒸发仪。

D.4.6  振荡器。

D.4.7  电热恒温水浴锅。

D.4.8  固相萃取柱:C18柱。

D.5  药品与试剂

D.5.1  氯霉素标准品:纯度≥99%。

D.5.2  异氯霉素标准品:内标物。

D.5.3  β-葡萄糖醛酸酶-Ⅸ:生化试剂。

D.5.4  甲醇:色谱纯。

D.5.5  乙酸乙酯:分析纯。

D.5.6  正己烷:分析纯。

D.5.7  三氯甲烷:分析纯。

D.5.8  乙腈:色谱纯。

D.5.9  环己烷:分析纯。

D.5.10  氯化钠:分析纯。

D.6  溶液

D.6.1  氯霉素标准液:准确称取氯霉素50mg,用甲醇溶解,使成浓度为500μgmL的标准储备液,置4℃冰箱中保存。临用前,取此储备液,用甲醇稀释成浓度为100ngmL的标准工作液。

D.6.2  异氯霉素标准液:准确称取异氯霉素50mg,用甲醇溶解,使成浓度为500μgmL的标准储备液,置4℃冰箱中保存。临用前,取此储备液,用甲醇稀释成浓度为100ngmL的内标液。

D.6.3  0.1molL KH2PO4Na2HPO4的缓冲液(pH6.8±0.1):用相应的干试剂调节pH6.8

D.6.4  β-葡萄糖醛酸-Ⅸ:用缓冲液稀释至4 000单位/mL

D.6.5  Sylon HTP溶液:六甲基二硅烷(HMDS3份,氯化三甲基硅烷1份,吡啶9份。

D.7  分析  

D.7.1  提取和纯化

D.7.1.1  将组织解冻,称取肌肉组织10g(精确到0.1g),置于50mL玻璃离心管中。向每个样品中加100μL。异氯霉素内标液(100ngmL)。

D.7.1.2  每个分析样品配制1个空白、3个添加样品。向空白组织中加内标。回收率样品中加工作液,制成0.5mLL50μL工作液),1.0mL/L100μL工作液),2.0mLL200μL工作液)的样品。由添加样品得到的数据用于计算。

D.7.1.3  向所有空白、添加对照和样品管中加15mL磷酸盐缓冲液(pH6.80.1)和200μL。β-葡萄糖醛酸酶(800单位),在室温条件下混合30s60s

D.7.1.4  将所有管置于37℃保温90min。保温后,样品可以放在冰箱中过夜。

D.7.1.5  样品放回室温平衡。向各管加乙酸乙酯15 mL,旋涡混合30s提取氯霉素。

D.7.1.6  2 000rmin的速度离心2min

D.7.1.7  用一次性滴管吸取乙酸乙酯液(上层)留用并转移到另一干净的50mL离心管中。

 

    E

(规范性附录)

磺胺类药物在动物可食性组织中

残留的高效液相色谱检测方法

E.1  适用范围

本方法用于测定动物可食性组织中磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ),磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹恶啉(SQ)单个或混合物的残留量。

E.2  原理

组织经乙腈提取后,其上清液再加入正己烷,向离心后的下层溶液加入正丙醇,减压干燥后的残留物用乙腈溶解,过Sep-Pak氧化铝B柱,洗脱液再用正丙醇处理,减压干燥后的残留物经流动相溶解后,所制样液用高效液相色谱仪进行检测。

E.3  可靠的检测限

本方法在动物可食性组织中的检测限为0.05μgg

E.4  仪器

E.4.1  高效液相色谱仪,配紫外检测器。

E.4.2  匀浆机。

E.4.3  旋转蒸发仪。

E.4.4  磁力搅拌器。

E.4.5  电子天平:感量0.000 01g

E.4.6  离心机。

E.4.7  振荡器。

E.4.8  抽滤器。

E.4.9  离心管。

E.5  药品和试剂

E.5.1  SMMSM2SMZSDMSQ标准品:纯度≥99%。

E.5.2  乙腈:色谱纯。

E.5.3  甲醇:分析纯,经重蒸馏。

E.5.4  乙酸:分析纯。

E.5.5  正己烷:分析纯,经重蒸馏。

E.5.6  正丙醇:分析纯,经重蒸馏。

E.5.7  无水硫酸钠:分析纯。

E.6  溶液

磺胺类药物标准液:准确称取适量各个磺胺药,用甲醇溶解,配制成适当浓度的标准储备液。临用前,取此储备液,用流动相稀释成浓度为0.1μgmL20μgmL的标准工作液。

E.7  分析

E.7.1  Sep-Pak氧化铝B柱的制备

称取高温下加热3h的氧化铝粉,加水搅拌均匀,振荡3h后填充入玻璃柱中,用95%乙腈5mL前处理后备用。

E.7.2  提取和纯化

称取组织样品5g(精确到0.1 g),加人乙腈25mL,无水硫酸钠少许(血清除外),匀浆后,以3 000rmin的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理,振荡10min后,以3 000rmin的速度离心5min。合并两次的上清液,加入正己烷30mL,振荡10min后,以3 000rmin的速度离心5min,取下层液体,加入正丙醇10mL50℃:下减压干燥,残留物用95%乙腈3mL溶解,过Sep-Pak氧化铝B柱。用95%乙腈5mL过柱,不收集,再用70%乙腈10mL洗脱后,洗脱液中加入5mL正丙醇,50℃下减压干燥后,残留物用2.0mL流动相溶解,所制样液用高效液相色谱仪进行检测。

E.7.3  检测条件

E.7.3.1  色谱柱:C18柱,250mm×4.6mmi.d.

E.7.3.2  流动相:乙腈-甲醇--乙酸(2+2+9+0.2)。

E.7.3.3  流动相流速:1.0mLmin

E.7.3.4  检测波长:270nm

E.7.3.5  进样量:20/μL

E.7.4  样品测定

分别将等体积标准液和试样溶液注入液相色谱仪,标准工作液及试样中磺胺类药物的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。试样液测定过程中要参插注入标准工作液,以便准确定量。

E.7.5  计算

用色谱数据处理机或按式(E.1)计算试样中磺胺类药物残留量:

W= ················································ E.1

式中:

W ——试样中磺胺类药物残留量,单位为微克每克(μgg);

H ——试样中磺胺类药物峰高,单位为毫米(